که در آن ویسکوزیته ذاتی محلول می‌باشد و از رابطه زیر به دست می‌آید:

 

(۲-۵)

 

: وزن مولکولی پلیاتیلنگلایکول که به میزان %۹۰ توسط غشا پس زده میشود
: ویسکوزیته ذاتی محلول
: ضریب تناسبی ثابت بین شعاع کره معادل و شعاع چرخش مولکول پلیمر (برابر ۱ در نظر گرفته می‌شود)؛
: عدد آووگادرو

۲-۸-۱ اندازهگیری غلظت پلیاتیلنگلایکول

به منظور اندازه‌گیری غلظت محلولهای پلیاتیلنگلایکول که در محاسبه آستانه شکست به کار برده می‌شود، از روش اسپکتروفوتومتری استفاده میشود. واکنشگرهای مورد استفاده در تعیین غلظت پلیاتیلنگلایکول عبارتند از:

واکنشگر اول: %۵ (وزنی/حجمی) BaCl2 در محلول ۱ نرمال HCl (۱۰۰ میلیلیتر)
واکنشگر دوم: %۲ (وزنی/حجمی) KI که ۱۰ مرتبه رقیق شده باشد + ۲۷/۱ گرم I2
۴ میلیلیتر از محلول نمونه به ۱ میلیلیتر از واکنشگر اول اضافه می‌شود. سپس ۱ میلیلیتر از واکنشگر دوم به این ترکیب اضافه می‌شود.
محلول حاصله ۱۵ دقیقه در دمای اتاق نگه داشته می‌شود تا رنگ نهایی آن آشکار شود، سپس جذب محلول رنگی حاصله با بهره گرفتن از اسپکتروفوتومتر در طول موج ۵۳۵ نانومتر در برابر واکنشگر خام اندازه‌گیری میشود [۶۳]، که برای نمونه خام یا شاهد از آب مقطر به جای محلول پلیاتیلنگلایکول استفاده میشود.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

مکانیسم انجام این فرایند و نقش هر یک از مواد در آن به این شکل است که واکنشگر اول شامل کلریدباریم و اسیدکلریدریک نقش یک محلول تامپون را داشته و برای حفظ pH محلول استفاده میشود. واکنشگر دوم شامل یونهای میباشد که یونهای مذکور ایجاد یک محلول بنفش رنگ میکنند و شدت و ضعف این رنگ در طی واکنش با پلیاتیلنگلایکول، معیار سنجش غلظت میباشد. با اضافه کردن دو واکنشگر به محلول پلیاتیلنگلایکول، بین یونهای و زنجیرههای پلیاتیلنگلایکول واکنش اکسیداسیون و احیا اتفاق میافتد. نتیجه انجام این واکنش و تولید یونهای بی رنگ ، احیا شدن پلیاتیلنگلایکول و در نهایت کاهش شدت رنگ محلول میباشد.

 

(۲-۶)

 

به طور کیفی میتوان گفت که هر چه غلظت پلیاتیلنگلایکول در محلول بیشتر باشد تعداد بیشتری از یونهای درگیر واکنش اکسیداسیون-احیا میشود و در نتیجه شدت رنگ محلول کاهش مییابد. برای بررسی کیفی واکنش، شدت رنگ نمونه از طریق منحنی کالیبراسیون به غلظت پلیاتیلنگلایکول مربوط میشود]۵۹[.

۲-۹ بررسی میزان گرفتگی غشا

برای اندازه گیری میزان گرفتگی در غشا ساخته شده، ابتدا شار آب خالص به مدت ۷۵ دقیقه اندازه گیری شد که این مقدار با Jw1 نشان داده شده است. سپس شار پلی اکریل آمید با غلظت ppm100 در مدت ۱۵۰ دقیقه، در فشار ۳ بار و دمای ۲۵ درجه سلسیوس اندازه گیری شد که این مقدار با Jp نشان داده شده است. سپس غشا توسط آب خالص شسته شده . پس از آن نیز شار آب خالص مجدد اندازه گیری شد که این مقدار با Jw2 نشان داده شده است.
یکی از معیارهای تعیین میزان گرفتگی عامل نسبت بازیابی شار(FRR) است که نحوه محاسبه آن در رابطه(۲-۴) آمده است.
(۲-۷) FRR(%)=
به طور کلی هرچه FRR بیشتر باشد خاصیت ضد گرفتگی غشا بهتر خواهد بود]۶۴[.
مقاومت شکل گرفته در حین فرایند فیلتراسیون گرفتگی در غشارا نشان می‌دهد. گرفتگی در غشا میتواند بر اثر تشکیل کیک یا ژل بر روی سطح غشا و جذب روی سطح و یا درون روزنه های غشا باشد. میزان گرفتگی کلی با Rt نشان داده شده است و از رابطه زیر بدست می‌آید.
(۲-۸) Rt=
در ادامه گرفتگی برگشت پذیر(Rr) و گرفتگی برگشت ناپذیر(Rir) از روابط زیر محاسبه شده‌اند
(۲-۹) Rr=
Rir= (۲-۱۰)

۲- ۱۰ بررسی مورفولوژی غشا

در انتها لازم است مورفولوژی یا همان ریخت شناسی غشاهای تهیه شده مورد شناسایی قرار گیرند تا مشخصات ساختاری و شیمی- فیزیکی آن ها تعیین شود. این شناسایی در ابتدا موجب اطمینان از انجام واکنش های انجام شده میشود و در ادامه با در اختیار داشتن این اطلاعات میتوان به توجیه رفتار فرآیندی غشا پرداخت.

۲-۱۰-۱ بررسی مورفولوژی غشای تهیه شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)

مورفولوژی سطح غشا مورد بررسی قرار گرفته است. نمونه های غشا خام تهیه شده از پلی اکریلو نیتریل با ۱۶% الیاف ، غشا هیدرولیز شده و اصلاح حرارتی شده ، غشا اصلاح شده با نانوذرات تیتانیوم دی اکسید با دو روش خود آرایی و مخلوط کردن در محلول پلیمری مورد آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی قرار گرفته است. برای آنالیزها با این نوع میکروسکوپ نیاز است تا سطح غشا با نانوذرات طلا پوشش داده شود.
میکروسکوپ الکترونی روبشی معمولاً برای تهیه تصاویر از سطوح با بزرگنمایی بین ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیک در حد ۳ تا ۱۰۰ نانومتر استفاده میشود. از این میکروسکوپ میتوان برای مشاهده حوزه ها در مواد فرومغناطیس، ارزیابی بلورشناسی ذاتی با قطرهایی به کوچکی ۲ تا ۱۰ میکرومتر، شناسایی مشخصات شیمیایی اجزایی به کوچکی چند میکرون روی سطح نمونه ها و ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه های هادی و غیرهادی در فاصله ای به کوچکی یک میکرومتر استفاده نمود.
مواردی که در این آزمون مد نظر بود عبارتند از:
مورفولوژی سطح غشا
میزان و توزیع نانوذرات روی سطح غشا

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...